Методы и методика химии

(При всех опытах по нитрованию целлюлозы и операциях с полученными нитратами будем избегать растирания или ударов стеклянной палочкой, так как это может привести к воспламенению. - стеклянной палочкой вынем вату и перенесем ее в большой сосуд с водой. После этого вынем вату, отожмем, расстелим как можно более тонким слоем на листе фильтровальной бумаги и дадим ей высохнуть на воздухе. В результате кратковременной обработки азотной кислотой в звеньях, из которых построена молекула целлюлозы, - в остатках глюкозы две из трех гидроксильных групп подвергаются этерификацни. Поместим в пробирку приблизительно одну треть полученного динитрата целлюлозы и добавим смесь 2 частей эфира и 1 части спирта (денатурата). ) К раствору камфоры будем малыми порциями добавлять смоченный спиртом динитрат целлюлозы, тщательно перемешивая (в промышленности перемешивают около 1 часа под давлением 20 ат). Изготовим пергаментную бумагу Плоскую фарфоровую чашку заполним наполовину раствором серной кислоты. Для его приготовления тонкой струйкой добавим 30 мл концентрированной серной кислоты к 20 мл воды (лить кислоту в воду! Пластмассовым пинцетом - мы можем изготовить его сами из жесткого поливинилхлорида (винипласта) - поместим шесть пронумерованных карандашом проб фильтровальной бумаги (круглые фильтры или полоски шириной 1 см) на 5, 10, 15, 20, 25 и 30 секунд в кислоту. Необработанная бумага (полоска шириной 1 см из круглого фильтра) порвется скорее всего при нагрузке 450 г, тогда как проба, обработанная серной кислотой, выдержит нагрузку 1750 г. С помощью направляющих роликов из стекла и резины ее в течение 5-20 секунд протягивают через ванну с 73 %-ной серной кислотой. Для приготовления раствора хлорида цинка чуть-чуть разбавим концентрированную соляную кислоту. При действии этановой (уксусной) кислоты и ее ангидрида целлюлоза превращается в растворимую форму этанат (ацетат) целлюлозы (Применяется также другое наименование ацетилцеллюлоза Прим. В последние годы спрос на продукцию из фенопластов резко возрос, и предприятия-изготовители - в том числе в ГДР фабрики синтетических смол и пластмасс в Эркнере и Эшпенхайне и завод имени Вальтера Ульбрихта в Лёйне - из года в год увеличивают объем производства. В качестве исходных веществ возьмем 40%-ный водный раствор метаналя (формалин) и кристаллический гидроксибензол (фенол) или его метильные аналоги - крезолы. Чтобы ознакомиться в общих чертах с процессом образования смолы, смешаем в пробирке приблизительно 2 г кристаллического фенола (или 4 мл раствора) с 3 мл формалина и добавим 3 капли концентрированной соляной кислоты. В конце опыта поставим пробирку в химический стакан с кипящей водой. В маленьком химическом стакане осторожно нагреем на водяной бане 10 г фенола с 15 мл формалина и 0,5 мл 30%-ного раствора гидроксида натрия (едкого натра). Когда взятая стеклянной палочкой проба при охлаждении начнет затвердевать, прекратим нагревание и часть полученной в стакане резольной смолы перенесем в пробирку, заполненную на одну треть денатуратом или метанолом. Для этого лакированный предмет осторожно нагревают не выше 160°С током воздуха, нагретого пламенем горелки, или в сушильном шкафу. Поместим в химический стакан 10 г фенола, 10 мл формалина и 0,5 г этандикарбоновой, или щавелевой, кислоты (Яд! ) и нагреем эту смесь на кипящей водяной бане. Добавим 4 капли концентрированной соляной кислоты и продолжим нагревание еще некоторое время (недолго). Изготовим теперь снова вязкотекучую резольную смолу путем нагревания смеси фенола, формалина и раствора едкого натра. Для этого одну из них смажем полученной смолой, а на другую нанесем концентрированную соляную кислоту. Соляная кислота служит в этом опыте отвердителем и превращает смолу в резит. В частности, вместо соляной кислоты можно взять малое количество - кристаллик размером с горошину - безводного сульфита натрия, а раствор едкого натра заменить 25 %-ным водным раствором аммиака. Вначале в железном тигле смешаем 7 частей фенола и 10 частей формалина, добавим Малое количество концентрированного раствора едкого натра и нагреем эту смесь до образования резола. Для получения его смешаем в фарфоровой чашке 6 мл формалина (40 %-ного раствора формальдегида) с 10 мл концентрированного (25 %-ного) водного аммиака и осторожно упарим досуха. Мипора применяется в качестве теплоизоляционного материала в средствах транспорта, в холодильных камерах, в сосудах для перевозки жидкого кислорода и т. В другой пробирке смешаем 0,5 мл шампуня с 2 каплями 20 %-ной соляной кислоты, добавим раствор из первой пробирки и взболтаем полученную смесь до образования обильной пены. Заполним пробирку на одну треть насыщенным раствором мочевины в формалине, добавим 2 капли 20%-ной соляной кислоты и нагреем смесь на малом огне до кипения. В круглодонной колбе, в которую вставлен обратный холодильник, на малом огне нагреем до кипения смесь 15 г мочевины, 25 г 30 %-ного формалина и 3 капель концентрированного раствора едкого натра. Проведем три опыта: испытаем в качестве отвердителя соляную и метановую (муравьиную) кислоты, а также концентрированный раствор хлорида аммония. Хлорид аммония при нагревании разлагается, образуя хлористый водород и аммиак. В промышленности в качестве катализатора применяют перекись бензоила в количестве 0,1-0,5 % от массы мономера и проводят полимеризацию при 80-100 °С. В колбу на 100 мл вставим обратный холодильник (можно использовать посуду на шлифах или вставить холодильник в пробку, обмотанную алюминиевой фольгой) и нагреем в ней 30 г стирола и 10 мл 30 %-ного раствора пероксида (перекиси) водорода. Колбу нужно греть горелкой через асбестированную сетку или на песочной бане в течение нескольких часов. Он неустойчив по отношению к концентрированной серной кислоте, с другими же кислотами, а также со щелочами не реагирует. Вначале в некоторых из многих молекул, содержащихся в реакционном сосуде, благодаря повышенной температуре и присутствию катализатора расщепляются двойные связи. Закрепим оба куска на дощечке, поместим "сварочный пруток" в бороздку для шва и обработаем линию сваривания током горячего воздуха из паяльной трубки, используя для нагревания воздуха горелку Бунзена или паяльную горелку. Ежегодно на заводах производятся миллионы километров искусственного шелка и других химических волокон из природной целлюлозы или из угля, известняка, поваренной соли и воды. "полусинтетические" волокна, которые получают в результате переработки природных веществ: различные виды искусственного шелка и штапельное волокно из целлюлозы, искусственное волокно из белка казеина; С этой целью поместим в пробирку немного сухой овечьей шерсти, нагреем ее и в парах над пробиркой подержим полоску фильтровальной бумаги, пропитанную раствором этаната (ацетата) свинца. А можно растворить немного шерсти в 5 %-ном растворе едкого натра и смешать полученный раствор с раствором этаната свинца. С концентрированной азотной кислотой она дает при нагревании интенсивное желтое окрашивание (ксантопротеиновая качественная реакция на белок). Если затем пожелтевшую шерсть промыть водой и поместить в концентрированный водный раствор аммиака (нашатырный спирт), то она приобретет оранжевую окраску. Запах едкий (НСl), пары окрашивают синюю лакмусовую бумажку в красный цвет Полиамидные волокна (дедерон, найлон) Плавятся и текут по каплям, издавая отвратительный запах мышиного помета. Обычно цепи молекул целлюлозы располагаются параллельно друг другу и образуют между собой связи за счет так называемых водородных мостиков (водородная связь - соединение двух атомов (в данном случае атомов кислорода разных молекул) посредством атома водорода. Для получения чистой целлюлозы, необходимой для изготовления искусственного шелка и вискозного штапельного волокна, из древесины нужно, прежде всего, удалить лигнин и смолу. Нанесем на бумагу каплю раствора гидрохлорида анилина C6H5NH2-НСl (его получим, растворив несколько капель анилина в 5 %-ной соляной кислоте). Затем с помощью горелки оттянем короткую стеклянную трубку или пробирку - так, чтобы на конце ее получилось очень узкое отверстие. Изготовленную фильеру заполним раствором и вставим в нее пробку со стеклянной трубкой, на которую надет резиновый шланг. Отходы хлопка при перемешивании обрабатывают ледяной этановой (уксусной) кислотой и ее ангидридом в присутствии небольшого количества серной кислоты, которая служит катализатором. Образуется триацетат целлюлозы эфир целлюлозы с уксусной кислотой, у которого этерифицированы все три гидроксильные группы в каждом остатке глюкозы, из которых построена целлюлоза. ) выдавим из шприца без иглы, осторожно намотаем полученную нить на рамку из изогнутой стеклянной палочки и высушим. По этому способу отходы хлопка растворяли в растворе указанного комплекса меди - в наши дни его называют реактивом Швейцера - и после фильтрования и процесса созревания полученный раствор протягивали через стеклянные капилляры диаметром 0,1 мм в слабо подщелоченную воду. В химический стакан нальем 20 мл воды и будем добавлять измельченный в тонкий порошок сульфат меди до тех пор, пока он, несмотря на перемешивание, не перестанет растворяться. 10 мл полученного насыщенного раствора разбавим 100 мл воды и из бюретки добавим по каплям при перемешивании 30%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции. Реакцию раствора будем проверять, отбирая капли его стеклянной палочкой и касаясь этой палочкой красной лакмусовой бумаги. Остальное количество раствора сульфата меди - около 10 мл - без предварительного разбавления смешаем с 10 мл 25 %-ного водного раствора аммиака и добавим столько же 30 %-ного раствора едкого натра, сколько понадобилось добавить к первой порции раствора сульфата меди. Кусочком резинового шланга соединим ее с тем сосудом (широкой стеклянной трубкой или воронкой), в котором должен находиться прядильный раствор. Под фильерой поставим кристаллизатор - широкую плоскую чашу - и заполним его 20-30 %-ным раствором едкого натра. Полученную нить нужно выдержать еще 2 минуты в осадительной ванне, промыть в стакане чистой водой и для удаления меди обработать 2 %-ной серной кислотой до обесцвечивания. В колбе Эрленмейера тщательно перемешаем 3 г чистой целлюлозы (можно взять фильтровальную бумагу) с 18 %-ным раствором едкого натра (плотность 1,2 г/см3) и оставим на 1 час. Обработанную щелочью целлюлозу отфильтруем и тщательно отожмем для удаления избытка щелочи, добавим 5 мл сероуглерода CS2 и оставим на 3 - 5 часов (Сероуглерод очень ядовит, легко воспламеняется и имеет отвратительный запах. Полученную очень вязкую массу - ксантогенат целлюлозы - растворим в 30-40 мл 2,5 %-ного раствора едкого натра (плотность 1,03 г/см3). Эту желтую вязкую жидкость-раствор ксантогената целлюлозы в разбавленном растворе едкого натра - называют вискозой (от латинского viskosus вязкий). Осадительную ванну заполним 10-15 %-ной серной кислотой или, лучше, нагретым до 50 °С раствором 12 мл концентрированной серной кислоты, 30 г сульфата натрия и 1 г сульфата цинка (Осторожно! Изготовленную нить нужно промыть водой для удаления серы, обработать горячим 15 %-ным раствором сульфита натрия, промыть 0,5 %-ной соляной кислотой, затем снова водой и в заключение высушить. В этом случае можно расплавить в пробирке немного капрона, отобрать стеклянной палочкой каплю расплавленного полимера и нанести ее на деревянную дощечку, лежащую на столе. Среди них наряду с уже названными красителями - лекарственные и душистые вещества, косметические препараты азотные удобрения, средства для защиты растений, инсектициды, моющие средства и химические реактивы. Для их производства предприятие использует 1300 исходных и промежуточных веществ, включая такие простые вещества, как серная кислота и едкий натр. ), добавим к нему несколько капель воды - до консистенции каши, прильем 2,5 мл концентрированной серной кислоты и полученную смесь взболтаем. Затем в колбе Эрленмейера вместимостью 250 мл при эффективном охлаждении (лучше всего ледяной водой или снегом) смешаем 0,5 мл анилина с 2 мл концентрированной соляной кислоты. Добавим к нему при перемешивании воду до полного растворения - всего около 10 мл. При непрерывном охлаждении и одновременном перемешивании медленно прильем в колбу Эрленмейера водный раствор нитрита натрия, подождем 2- 3 минуты и добавим приготовленный спиртовый раствор анилина. Для этого нужно фильтрованием отделить краситель от раствора, затем промыть на фильтре холодной водой и в заключение высушить на воздухе. Оставшаяся часть ее прореагировала с нитритом натрия с образованием хлорида натрия и азотистой кислоты: NaNO2 + НСl ® NaCl + HNO2 Последняя с гидрохлоридом анилина, образовала окрашенное соединение диазобензолхлорид: В пробирке к 0,5 мл анилина прильем равный объем концентрированной соляной кислоты, смесь взболтаем и медленно добавим 7 мл воды. Затем прильем к смеси еще 4 мл концентрированного раствора бихромата калия и оставим реакционную массу на 5-10 минут. Выльем раствор в химический стакан на 100 мл, нагреем его до кипения и будем кипятить 0,5 -1 минуту, а потом охладим. Из нафталина путем каталитического окисления получается фталевая (1,2-бензолдикарбоновая) кислота, а из нее при отщеплении воды соответствующий ангидрид. На песочной бане медленно нагреем в фарфоровой чашке небольшое количество фталевой кислоты. Получение индикатора фенолфталеина В фарфоровой чашке тщательно перемешаем несколько кристаллов гидроксибензола (фенола) с трехкратным количеством фталевого ангидрида. Пипеткой будем добавлять по каплям серную кислоту до тех пор, пока смесь полностью не пропитается жидкостью. Теперь при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой подвергнем содержимое чашки на малом пламени горелки через асбестированную сетку нагреванию в течение нескольких минут. Еще раз энергично размешаем содержимое стакана стеклянной палочкой, дадим ему отстояться и декантацией (сливанием) отделим воду от осадка. немецким химиком Байером, основан на реакции конденсации, при которой серная кислота действует как водоотнимающее средство. Поместим плав в пробирку, перемешаем с разбавленным водным раствором аммиака или едкого натра, слегка нагреем и взболтаем. Щелочи нужно взять достаточно, поскольку она необходима не только для превращения флуоресцеина в соль, но и для нейтрализации серной кислоты. Поэтому опыты с бромом можно проводить только в резиновых перчатках и защитных очках в вытяжном шкафу или на открытом воздухе. К остатку полученного нами ранее флуоресцеина в фарфоровой чашке добавим 1-2 капли брома и слегка нагреем. После охлаждения добавим несколько миллилитров раствора едкого натра. Для этого пропитаем фильтровальную бумагу раствором флуоресцеина, высушим ее и разрежем на полоски величиной с полоски лакмусовой бумаги. На такую полоску нанесем малое количество исследуемого вещества и выдержим ее над отверстием бутылки с концентрированным водным раствором аммиака. 10 мл 25 %-ного водного аммиака, 25 г тонко измельченной лимонной кислоты, 10 мл коццентрированной соляной кислоты, 100 мл денатурата и 3 г активного угля. В гексаметилентетрамине шесть метиленовых грудп СН2 связаны с четырьмя трехвалентными атомами азота таким образом, что возникает система колец, образующих тетраэдр, Чтобы его получить, нальем 12,5 мл формалина в маленькую (около 100 мл) колбу Эрленмейера и тщательно охладим ее холодной водой. Постепенно, малыми порциями, добавим 15 мл аммиака. Затем закроем колбу пробкой и оставим ее на 2 часа в холодной воде. После этого прильем еще 2,5 мл аммиака, выдержим а течение 24 часов и выльем раствор в плоскую тарелку или фарфоровую чашку. Образующийся кристаллический осадок выскребем шпателем, поместим в чистую сухую колбу Эрленмейера и растворим приблизительно в 60 мл спирта при нагревании на водяной бане. Чтобы осуществить такое превращение, мы должны подействовать на лимонную кислоту метаналем в присутствии соляной кислоты. Поскольку реакция сопровождается выделением едких паров, проведем ее на открытом воздухе или в вытяжном шкафу. Поставим на водяную баню фарфоровую чашку диаметром 8- 10 см и поместим в нее 25 г лимонной кислоты, 10 мл формалина (40 %-ного раствора метаналя) и 10 мл чистой концентрированной соляной кислоты. Теперь нагреем смесь при одновременном перемешивании контролируя температуру водяной бани термометром. Когда через полчаса или меньше на поверхности смеси образуется слой мелких кристалликов, продолжим нагревание еще 15 минут и поставим чашку в баню со льдом или снегом (а в крайнем случае - с холодной водой) для быстрого охлаждения. Для очистки отжатый осадок, который представляет собой ангидрометиленлимонную кислоту, снимают с фильтра, взвешивают во влажном состоянии, а затем помещают в колбу Эрленмейера и растворяют не более чем в 1,5-кратном количестве горячей дистиллированной воды. Через несколько часов выпадает ангидрометиленлимонная кислота большей частью в виде совершенно бесцветных кристаллов, которые надо отфильтровать обычным образом или лучше с отсасыванием и высушить на фильтровальной бумаге при умеренном нагревании. В двух химических стаканах (на 100 и 250 мл соответственно) растворим 5 г ангидрометиленлимонной кислоты в 20 мл спирта и 3,5 г гексаметилентетрамина в 30 мл спирта. При этом будем как можно энергичнее перемешивать смесь стеклянной палочкой. В пробирку поместим пробу порошка - на кончике скальпеля, - добавим немного раствора едкого натра и слегка нагреем. ) Принятый в качестве лекарства гексаметилентетрамин расщепляется уже в желудке соляной кислотой желудочного сока, а возникающий при этом метаналь присоединяется к содержащимся в желудке белкам и в результате преждевременно теряет свою активность. Ее производные большей частью такие, в которых она связана с остатком глюкозы, - содержатся, например, в листьях ивы, от латинского названия которой Salix происходит название салициловой кислоты, а также в эфирных маслах из различных растений, обитающих за пределами ГДР. По этому методу салициловую кислоту получают из фенола, натриевую соль которого обрабатывают диоксидом углерода. Для следующих опытов используем купленную в аптеке салициловую кислоту - кристаллический порошок, трудно растворимый в холодной воде и легко растворяющийся в горячей, а также в спирте и ацетоне. При осторожном нагревании в пробирке салициловая кислота возгоняется, а при сильном нагревании расщепляется с образованием фенола и диоксида углерода. Растворим немного салициловой кислоты в воде и добавим несколько капель сильно разбавленного раствора хлорида железа (III). ) и смешаем этот раствор с хлоридом железа. Теперь окраску с хлоридом железа даст только салициловая кислота. Возьмем навеску 0,5 г салициловой кислоты, внесем ее в химический стакан и при слабом нагревании растворим в 250 мл воды. Отберем пипеткой 1 мл раствора и разбавим его в пробирке 9 мл воды. Теперь в каждую из 4 пробирок добавим несколько капель раствора хлорида железа и посмотрим, до какого разбавления можно еще обнаружить фиолетовую окраску. Салициловая кислота вступает и в некоторые другие реакции, которые могут служить для ее обнаружения и в то же время дают нам наглядное представление о ее химических свойствах. Нальем в пробирку 3 мл концентрированной серной кислоты и осторожно добавим 3 капли формалина, то есть раствора метаналя. Если ничтожно малое количество салициловой кислоты поместить на часовое стекло, добавить 2 капли серной кислоты и через несколько минут смешать с одной каплей реактива, то вскоре появится розовое окрашивание (иногда для этого необходимо слабое нагревание). К малому количеству приготовленного ранее раствора салициловой кислоты добавим несколько капель раствора сульфата меди и нагреем. В пробирку поместим взятый на кончике скальпеля бихромат калия (яд) и несколько миллилитров разбавленной (приблизительно 10%-ной) серной кислоты. При действии разбавленного раствора хромовой кислоты она образует метановую кислоту и диоксид углерода. ) и несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Он является важным душистым веществом и, кроме того, в смеси оливковым маслом используется в медицине в качестве средства для втирания при ревматизме. С фенолом салициловая кислота тоже образует сложный эфир, который под названием "салол" выпускается фармацевтической промышленностью и применяется, например, при суставном ревматизме, при невралгиях и в качестве слабого антисептика. Он образуется, в частности, при быстром нагревании неочищенной салициловой кислоты и получается в промышленности путем сплавления салициловой кислоты с фенолом в присутствии водоотнимающего средства. Однако в данном случае салициловая кислота образует эфир за счет другой своей группы - гидроксида ОН, который этерифицируется (Этерификацией называют получение эфиров из кислот и спиртов. Таблетку ацетилсалициловой кислоты растворим при слабом нагревании и перемешивании в 200 мл воды. Выясним, способна ли ацетилсалициловая кислота вступать в описанные выше для салициловой кислоты реакции с хлоридом железа или сульфатом меди. Это мы легко можем проверить, поместив на часовые стекла кусочки хлеба, фруктов или других продуктов и смочив их сильно разбавленным раствором салициловой кислоты. Если раньше приходилось на огромных полях возделывать розы, собирать их цветы и перерабатывать, чтобы получить всего лишь несколько килограммов розового масла, то сегодня химические заводы дают замечательные душистые вещества несравненно дешевле, в гораздо больших количествах и к тому же нередко с совершенно новыми оттенками запахов. Большинство населения вынуждено было довольствоваться жидким зеленым мылом, получаемым из жира убитых животных и конопляного масла. Самые ценные душистые вещества цветов получают, размещая в закрытой камере на проволочной сетке попеременно слои твердого животного жира и частей растения. При таком способе (во Франции его называют "анфлераж") получают жир, содержащий растворенные в нем эфирные масла и этот концентрат душистых веществ доставляют на парфюмерные фабрики (Затем эфирные масла извлекают из жира спиртом. Сами по себе эфирные масла часто летучи только при повышенных температурах, и их кипение сопровождается разложением. Получим эфирные масла Колбу на 0,5 л закроем резиновой пробкой с двумя отверстиями. Расстояние между колбами должно быть как можно короче, однако целесообразно разъединить трубку между колбами, вставив в середину ее стеклянный тройник и соединив его с обеими частями трубки короткими кусками резинового шланга. Кроме того, с помощью стеклянной трубки соединим вторую колбу с прямым холодильником (Либиха или с наружным свинцовым змеевиком). Первую же колбу заполним на одну треть водой и, чтобы кипение было равномерным, добавим к воде несколько кусочков пористой керамики ("кипелки"). Удобно использовать для нагревания второй колбы песочную баню, разогрев ее заранее, до начала пропускания водяного пара (Лучше всего нагревать вторую колбу так, чтобы объем жидкости в ней не претерпевал ни заметного увеличения, ни уменьшения. За это время в приемнике собирается около 100 мл воды, на поверхности которой плавают бесцветные капли тминного масла. Это одно из важнейших душистых веществ, которое, помимо его использования для изготовления лавандовой воды и одеколона, применяется в производстве духов, мыл, туалетных вод для волос, пудры, кремов и т. К сожалению, нам придется отказаться от получения душистых веществ, содержащихся в духах с тонким, нежным запахом - бергамотового масла, а также масел из цветков жасмина и померанцевых цветов, - так как у нас нет необходимых для этого исходных веществ. При этом отщепляется вода R-ОН + НООС- R1 ( R-ООС- R1 + Н2О спирт + кислота ( сложный эфир + вода Реакция достаточно быстро идет только в присутствии водоотнимающих средств и катализаторов. Поэтому смесь спирта и карбоновой кислоты длительно кипятят в присутствии серной кислоты, которая действует как водоотнимающее средство, а также катализирует реакцию. Кроме того, часто реакционную смесь насыщают газообразным хлористым водородом. Мы можем проще получить тот же результат, добавляя поваренную соль, образующую с серной кислотой хлористый водород. Сложные эфиры получают также в присутствии концентрированной соляной кислоты или безводного хлорида цинка, однако с меньшим выходом. Мы применим эти добавки в тех случаях, когда исходные органические вещества разлагаются концентрированной серной кислотой, что можно обнаружить по потемнению реакционной смеси и неприятному едкому запаху. Теперь нальем в широкую пробирку 0,5-2 мл спирта и приблизительно столько же карбоновой кислоты, при тщательном охлаждении (в ледяной воде или холодной проточной воде) добавим 510 капель концентрированной серной кислоты и в некоторых случаях еще несколько крупинок поваренной соли. Для этого нужно подобрать к ней пробку с двумя вставленными в нее стеклянными трубками. Уже до завершения опыта мы часто можем почувствовать приятный запах полученного сложного эфира, на который все же накладывается едкий запах хлористого водорода (поэтому не нужно нюхать реакционную смесь, приближая к себе отверстие пробирки! После охлаждения реакционную смесь нейтрализуем разбавленным раствором соды. Теперь мы можем обнаружить запах чистого эфира, а также заметить множество маленьких маслянистых капелек сложного эфира, которые плавают на поверхности водного раствора, в то время как непрореагировавшие исходные вещества большей частью содержатся в растворе или образуют кристаллический осадок. По приведенной прописи получим следующие эфиры: Этилметанат (этилформиат, муравьиноэтиловый эфир), образующийся из этанола (этилового спирта) и метановой (муравьиной) кислоты. Бутилэтанат (бутилацетат, уксуснобутиловый эфир) из бутанола (бутилового спирта) и этановой (уксусной кислоты). Метилбутанат (метнлбутират, маслянометиловый эфир) из метанола (метилового спирта) и бутановой (масляной) кислоты. ) в присутствии концентрированной соляной кислоты, потому что в присутствии серной кислоты возможны побочные реакции. Этот эфир мы получим из этилового спирта и салициловой кислоты при нагревании с поваренной солью и серной кислотой. Все эти эфиры образуются из ароматического бензилового спирта и соответствующих карбоновых кислот - метановой (муравьиной), этановой (уксусной) или бутановой (масляной). На водяной бане при непрерывном перемешивании 30 минут будем греть 10 г бензальдегида с концентрированным раствором едкого кали. ) В результате реакции образуются бензиловый спирт и калиевая соль бензойной кислоты: КОН 2С6Н5-СНО ------® С6Н5СООК + С6Н5-СН2-ОН бензальдегид бензоат калия бензиловый спирт После охлаждения добавим 30 мл воды. Отделим его в делительной воронке и нагреем в нашем простом приборе для этерификации с указанными выше карбоновыми кислотами при добавлении серной кислоты и поваренной соли. Для этого нам понадобятся круглодонная колба на 50 - 100 мл, холодильник или заменяющее его самодельное приспособление для охлаждения, делительная воронка в качестве приемника, изогнутая стеклянная трубка, горелка и штатив с принадлежностями, а также водяная баня. В круглодонную колбу поместим 10 г салициловой кислоты и 15 мл метанола. Охладим смесь холодной водой и осторожно, малыми порциями, прильем 5 мл концентрированной серной кислоты. Закроем колбу резиновой пробкой со вставленным в нее обратным холодильником. Затем содержимое колбы будем греть на кипящей водяной бане в течение 2 часов. Дадим реакционной смеси остыть и выльем ее в чашку, содержащую 100 мл холодной воды, лучше всего с кусочками льда. Душистые алканали из мыла Среди современных синтетических душистых веществ особое место занимают высшие алканали (альдегиды) и алканолы (спирты), содержащие от 7 до 20 атомов углерода. Алканали образуются также в загрязненном состоянии при совместной сухой перегонке солей жирных кислот с солью метановой (муравьиной) кислоты. Фруктовая эссенция и изовалериановая кислота из изоамилового спирта Нальем в пробирку 3 мл 3-метилбутанола-1, называемого также изоамиловым спиртом. Затем осторожно, малыми порциями, добавим 5 мл концентрированной серной кислоты.